Hệ thống truyền mẫu khí trơ/chân không bảo vệ Cemer Flying Mirror CleanConnect ™

Thermo Scientific đã phát triển CleanConnect, một hệ thống truyền mẫu được bảo vệ bằng khí trơ/chân không cho các mẫu nhạy cảm với không khí, mở ra một chân trời hoàn toàn mới cho việc đặc tính hóa các vật liệu nhạy cảm với không khí. Quy trình chuyển mẫu khí trơ/bảo vệ chân không có thể giúp các nhà nghiên cứu mở rộng ranh giới nghiên cứu về vật liệu nhạy cảm với không khí và khám phá nhiều lĩnh vực chưa biết hơn.

Giới thiệu sản phẩm

Hệ thống truyền mẫu bảo vệ bằng khí trơ/chân không CleanConnect tương thích với hầu hết các hệ thống gương quét Thermo Scientific và gương chùm kép. Nó chủ yếu bao gồm buồng nạp mẫu, đơn vị van cổng, thiết bị điều khiển chân không, thùng chuyển mẫu và thanh chuyển. Hệ thống chân không của CleanConnect có thể được tích hợp với gương quét hoặc gương chùm kép mà không cần cấu hình thêm bơm chân không và chỉ mất 60 giây để hoàn thành quá trình hút chân không. Không giống như thanh chuyển mẫu truyền thống, CleanConnect sáng tạo trong việc sử dụng khí trơ để bảo vệ mẫu, cho phép các thùng chuyển tiếp duy trì áp suất dương liên tục và ZUI đảm bảo tối đa việc tách mẫu khỏi không khí. Máy đo áp suất được trang bị hệ thống CleanConnect có thể hiển thị áp suất không khí trong khoang chuyển trong thời gian thực, giúp người dùng có nhận thức rõ ràng về trạng thái áp suất không khí của mẫu. Áp suất dương của CleanConnect có thể duy trì trong hơn mười giờ, cho phép chuyển mẫu dài và dài.

Hình 1 Hệ thống truyền mẫu khí trơ/bảo vệ chân không Seimer Flying Mirror CleanConnect ™

Quy trình làm việc

Khi sử dụng CleanConnect để kết hợp với kính hiển vi điện tử quét, các mẫu nhạy cảm với không khí có thể được chuyển trong hộp găng tay đến giữa mẫu CleanConnect, sau đó kết nối CleanConnect với kho trao đổi mẫu của kính quét, chuyển mẫu đến giữa mẫu của kính quét, như vậy sẽ thực hiện chuyển không khí cô lập dưới sự bảo vệ của khí trơ, sau đó sử dụng kính quét để quan sát hình dạng, phân tích nguyên tố, v.v.

Hình 2 Chuyển mẫu sang kính hiển vi điện tử quét Seimerfly dưới sự bảo vệ của khí trơ

Ngoài ra, CleanConnect cũng có thể được nạp trên gương chùm kép để quan sát hình dạng mặt cắt của vật liệu và chuẩn bị mẫu TEM. Khi cần quan sát cấu trúc vi mô bên trong của các mẫu nhạy cảm với không khí, trước tiên sử dụng CleanConnect để thực hiện chuyển giao hộp găng tay sang gương chùm kép, sau đó sử dụng chùm ion của gương chùm kép để cắt mẫu, sau đó sử dụng chùm điện tử để tạo ra hình ảnh độ phân giải cao của phần tươi sau khi cắt. Nếu hình ảnh có độ phân giải ở quy mô nguyên tử được mong đợi, một mẫu TEM mỏng có thể được chuẩn bị bằng cách sử dụng gương chùm kép, sau đó sử dụng CleanConnect để chuyển mẫu TEM mỏng đã chuẩn bị trong hộp găng tay đến cực mẫu TEM và sau đó vào kính truyền để hoàn thành hình ảnh có độ phân giải cao ở quy mô nano hoặc nguyên tử.

Hình 3 Chuyển mẫu vào gương chùm kép và gương truyền qua dưới sự bảo vệ của khí trơ để phân tích quy mô nano

Lợi thế sản phẩm

Việc sử dụng CleanConnect mang đến cho người dùng kính hiển vi điện tử một trải nghiệm hoàn toàn mới với các ưu điểm sau:

Các mẫu được bảo vệ tránh phản ứng với oxy, độ ẩm hoặc carbon dioxide trong không khí để có được thông tin về hình dạng và cấu trúc thực tế của bề mặt vật liệu.

2 Hệ thống CleanConnect phù hợp với các mẫu sản phẩm SEM và DualBeam khác nhau, và đối với các phòng thí nghiệm có nhiều thiết bị, CleanConnect cho phép kết nối mẫu giữa nhiều thiết bị.

3 Hệ thống CleanConnect tương thích với bảng làm lạnh nitơ lỏng, mẫu có thể được chuyển từ hộp găng tay sang bảng làm lạnh trên gương hai chùm, giúp mẫu được bảo vệ khỏi tổn thương nhiệt của chùm ion trong quá trình cắt tiếp theo.

4 Thiết kế mô-đun, ergonomic, cho phép chuyển mẫu thuận tiện hơn.

5 Thiết kế khoang chuyển mẫu và thanh chuyển riêng biệt có thể làm cho CleanConnect chuyển trực tiếp từ khoang chuyển tiếp nhỏ của hộp găng tay nhanh chóng mà không cần sửa đổi hộp găng tay.

Ứng dụng sản phẩm

Một số vật liệu pin (như kim loại lithium, chất điện phân rắn dựa trên lưu huỳnh, điện cực âm đầy đủ, v.v.) rất nhạy cảm với độ ẩm và oxy, vì vậy chúng cần được bảo vệ đặc biệt trong quá trình xử lý và chuyển mẫu để dễ dàng có được thông tin cấu trúc và hình dạng thực tế của vật liệu. Ngoài ra, đặc tính của pin trạng thái rắn cũng cần được thực hiện trong các điều kiện cách ly không khí: ví dụ, đặc tính hình dạng của vật liệu pin trạng thái rắn, thí nghiệm tại chỗ để mô tả hình thái tăng trưởng theo chiều ngang của chi nhánh trong SEI (giao diện điện phân trạng thái rắn) và thí nghiệm không ổn định SEI do mở rộng khối lượng vật liệu silicon.

Hai hình dưới đây so sánh hình dạng của các mẫu kim loại lithium và graphite âm đầy đủ sau khi sử dụng hệ thống CleanConnect để bảo vệ và tiếp xúc với không khí, cho thấy CleanConnect có hiệu quả trong việc bảo vệ mẫu khỏi ô nhiễm không khí/độ ẩm, do đó giúp các nhà nghiên cứu có được thông tin cấu trúc hình dạng thực tế để thực hiện nghiên cứu phân tích sâu hơn về mẫu.

Hình 4 Sử dụng CleanConnect để truyền mẫu kim loại lithium (trái) và kim loại lithium tiếp xúc với không khí trong 2 phút (phải)

Hình 5 Sử dụng CleanConnect để truyền mẫu cực âm graphite đầy đủ (trái) và cực dương graphite đầy đủ (phải) tiếp xúc với 2 phút trong không khí

Nếu muốn mô tả quy mô nguyên tử của kim loại lithium, cần chuẩn bị mẫu TEM. Các ion Ga truyền thống sẽ phản ứng với kim loại lithium ở nhiệt độ phòng và khó sử dụng để xử lý kim loại lithium. PFIB (Plasma FIB) của nguồn khí plasma xenon do Thermo Scientific phát triển cho phép chuẩn bị không phá hủy các mẫu truyền kim loại lithium. Để tránh quá trình oxy hóa bề mặt do tiếp xúc với kim loại lithium trong không khí, CleanConnect đã được sử dụng để truyền mẫu, sau đó sử dụng công nghệ Cryo-PFIB để chuẩn bị đông lạnh mẫu và quan sát thêm. Hình 6 là quá trình chuẩn bị mẫu TEM cho các mẫu kim loại lithium ở -178 ° C bằng công nghệ Cryo-PFIB và thông tin về hình dạng mẫu được quan sát trong TEM. Hình 7TEM cho thấy cacbua của Li và Li₂CO₃Sự phân bố, sử dụng hình ảnh có độ phân giải cao, có thể nhìn thấy sự sắp xếp rõ ràng của các nguyên tử lithium, có thể thấy rằng mẫu không bị hư hại hoặc oxy hóa trong quá trình cắt và chuyển.

Hình 6: Sử dụng Cryo-PFIB cho quy trình chuẩn bị mẫu TEM

B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)

CleanConnect, ngoài việc có thể được áp dụng trong các vật liệu điện cực nhạy cảm với không khí như pin natri-ion, pin natri-lưu huỳnh, vật liệu pin trạng thái rắn, cũng rất thích hợp cho các đặc tính vật liệu nhạy cảm với không khí như hợp kim magiê nhôm, vật liệu perovskite, vật liệu khung hữu cơ kim loại, chất xúc tác, v.v. Cả trong việc tìm kiếm các nguồn năng lượng thay thế và trong việc phát triển các vật liệu mạnh hơn, nhẹ hơn và nghiên cứu công nghệ nano tinh vi, các công cụ và quy trình làm việc thuận lợi là cần thiết để đạt được các yêu cầu đặc tính nghiên cứu sâu hơn để thúc đẩy sự phát triển của khoa học và công nghệ. Chúng tôi tin rằng với sự phổ biến và phổ biến của hệ thống CleanConnect trên gương quét và gương chùm kép, ngày càng nhiều nhà khoa học và kỹ sư có thể hưởng lợi từ sự tiện lợi của nghiên cứu vật liệu mới do công nghệ này mang lại và thúc đẩy quá trình nghiên cứu vật liệu mới và sản phẩm mới.

Mặc dù con người không thể đạt được mong muốn tốt đẹp về động cơ vĩnh cửu, nhưng họ có thể phát triển tốt hơn các công nghệ tiên tiến và sử dụng năng lượng hiệu quả hơn để nền văn minh nhân loại phát triển. Ngày nay, các nhà khoa học vẫn đang nghiên cứu vật liệu pin để đạt được những đột phá trong công nghệ pin nhằm phát triển các sản phẩm pin an toàn hơn, mật độ năng lượng cao hơn và hiệu suất năng lượng cao hơn.Seimerfly cũng đang tiếp tục phát triển các kỹ thuật phân tích tiên tiến hơn để phát triển và sản xuất pin, giúp các nhà khoa học đạt được mục tiêu này. Trong tương lai, chúng tôi cũng sẽ cố gắng hết sức để phát triển nhiều sản phẩm đáp ứng nhu cầu của khách hàng hơn cho đông đảo người dùng nghiên cứu khoa học và công nghiệp, giúp khách hàng làm cho thế giới khỏe mạnh hơn, sạch hơn và an toàn hơn!

Thông số kỹ thuật

Tương thích với hầu hết các Thermo Scientic Scanscope/Double Beam Mirror System Control: Hardware Interlock

• Điều khiển đơn giản với ba nút

• Khóa liên động phần cứng ngăn chặn việc mở đồng thời van cổng và chức năng xả khí của hệ thống CleanConnect

Kiểm soát hệ thống: Tích hợp phần mềm

• Tích hợp trên các hệ thống có phiên bản phần mềm tương thích

• Phần mềm hỗ trợ tự động tắt chùm điện tử, chuyển vị của tàu sân bay, xả kho mẫu và rút GIS nếu có

thao tác

• Quy trình thử nghiệm: lấy mẫu, hút chân không cho đến khi thu được hình ảnh và hoàn thành việc dỡ mẫu trong vòng 2 phút

• Thiết lập ban đầu 3 chế độ xả, người dùng có thể tùy chỉnh áp suất và số lần xả

Hệ thống hút chân không

• Hệ thống chân không tích hợp với kính quét hoặc hệ thống DualBeam mà không cần cấu hình bơm chân không bổ sung

• Tích hợp với hệ thống và lồng vào nhau để đảm bảo hoạt động an toàn và đơn giản

• Thời gian trống: khoảng 60 giây

Kích thước mẫu

• Đường kính có sẵn: ≤25 mm

• Độ dày có thể lên tới: ≤15mm

• Máy đo chiều cao tích hợp để đo trước khoảng cách giữa mẫu và thiết bị